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流动化学如何使您受益?

什么是流动化学?

流动化学是将溶解的反应混合物通过连续流动反应器。反应器可以是固定床型反应器,其中反应混合物通过固体催化剂或试剂或管式反应器,其中起始材料,试剂或催化剂均匀溶解在溶液中并通过加热或冷却区。反应管线的内径通常在微米至毫米范围内。中的关键是反应是连续进行的,反应混合物在任何时候都会发生反应。通过这种方式进行化学处理比标准的批处理过程带来许多优点。

改进的混合:加速反应

如下图所示,批量反应器的体积越大,实现均匀混合的难度越大。

批量反应器

流动化学反应器的体积小,加上对反应混合物流量的精确控制,意味着通过扩散进行的精确和可重现的混合可以在几厘米的时间内完成。

流动化学反应器

这导致反应的重现性增加。

改进的混合也可以提高反应时间,特别是在使用固定床反应器时。

固定床反应器

在固定床反应器中,反应混合物被推过固体试剂或催化剂。催化剂/试剂与反应混合物相比的比例要高得多。反应混合物通过由固体颗粒产生的通道,并在其沿反应器长度方向通过时连续相互作用。反应混合物不能帮助,但与固体催化剂/试剂相互作用。这可能导致反应速率提高几个数量级。如果将它与间歇反应进行比较,则与其余反应混合物相比,固体催化剂在化学计量上较低,因此所有材料吸附到催化剂表面上需要更长的时间。

固定床反应器

流化学如何使您受益

改进的温度控制

在流化学反应器中,表面积与体积的比率比正常间歇反应器高得多。这有两个后果。可以更有效地去除热量,或者可以非常迅速地将热量放入反应混合物中。

快速加热

如果溶剂具有偶极矩,那么微波技术是在间歇反应中加热溶剂的最快方式,尤其是与油浴加热方法相比时。流化学反应器的表面积与体积比的改善意味着流化学反应器也能够模拟微波的快速传热,其中反应混合物在几秒内被加热至设定温度。这导致流化学反应器被用于微波反应放大。流动反应器的附加优点是可以使用没有偶极矩的溶剂。

流动化学反应器

流动化学反应器,微波或油浴的传热对比实验。

高温和高压能力

流化学反应器通常采用HPLC部件。HPLC是流动化学的另一种形式,但是用于分离。反压调节器可以产生较高的压力,其中一个阀门产生对反应混合物流动的阻力。

发热:使高能量反应更安全

低反应混合物体积与高表面积体积比相结合还意味着反应过程中产生的任何热量可以非常快速地除去,与批料相比,流动化学中的反应控制程度更高,如溴化锂交换实施例所示下面。

连续化流动微反应器溴化锂交换实例

高度放热反应,如锂化,硝化,或臭氧分解现在可能是更安全的相比批次中流动化学来执行。这种更大程度的控制也意味着反应温度不需要太低。通常可以看到,化学家将应用-78°C的标准低温以考虑反应过程中产生的任何放热。对于流动化学,较高的反应温度意味着可以在0℃或室温下进行相同的反应。

多步骤合成

流动化学中的多步骤合成,其中一个反应器的产物的洗脱通过另一种试剂直接混合并通过另一个反应器进行另一个反应,是一种非常有用的合成方法,但也是最难掌握的方法之一。除了在一个流程中执行2次或更多次反应的明显时间节省之外,还有其他优点。在形成时可能爆炸性分解的化合物如叠氮化物可立即使用流动反应以形成更稳定的产物。

微系统中的快速有机合成

微系统中的快速有机合成

该化合物不需要被隔离,并且只是为了增加安全性而连续少量生成。多步合成的主要困难在于在起始原料,试剂和产品全部可溶的所有步骤中保持常见溶剂混合物。步骤之间的纯化也可能增加难度,但剑桥大学的Steve Ley教授和他的小组已经成为多步合成的主人,并且经常展示使用在线清除剂来帮助步骤之间的纯化。

改进的选择性

流动化学的另一个优点是可以非常精确地控制反应区中反应混合物的时间(停留时间)。处理可能产生2个或更多产品的反应时,这非常有用。通过调节流速可以延长或缩短停留时间,直到达到最佳选择性。这种精确的控制是不可能的。我们结合了停留时间控制和催化剂筛选以获得高选择性。下面给出一个例子。

连续化流动反应器优点