微反应器技术应用新工艺:光催化多相连续氟化反应 - 汶颢股份
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微反应器技术应用新工艺:光催化多相连续氟化反应

固体试剂参与的反应、浸出催化剂反应体系以及非均相光催化剂在传统间歇釜工艺中是常见的反应体系。通常,人们认为这些反应体系不适合于微通道连续流反应器中。最近,德国马普学会胶体与界面研究所的Pieber博士、Seeberger博士等人在《德国应用化学》上报道了使用微反应器进行光催化多相连续氟化反应(Angew. Chem. Int. Ed. 2018, 57, 1 – 5),使用了固-液-气多相光催化体系。

作者以苯氧基乙酸为原料,在420nm的光催化下,以固体的CMB-C3N4作光催化剂,与氟试剂1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)(Select Flour)进行氟代反应,反应停留时间14min,获得了94%的NMR收率和60%分离收率(Fig 1)。

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光催化多相连续氟化反应

光催化多相连续氟化反应

Fig.1 使用CMB-C3N4作催化剂的连续多相光催化氟代反应

作者使用该方法进行了底物的拓展,发现均获得了不错的收率(Fig 2)。

连续多相光催化用于芳基乙酸氟代反应底物拓展

Fig. 2 连续多相光催化用于芳基乙酸氟代反应底物拓展

有趣的是,作者还把这个反应体系成功应到了4-联苯乙酸(3)、乙苯(5)和布洛芬甲酯的单氟代反应。

连续多相光催化体系用于其他底物的氟化反应

Fig.3 连续多相光催化体系用于其他底物的氟化反应