微通道反应器内对叔丁基苯酚的硝化反应 - 汶颢股份
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微通道反应器内对叔丁基苯酚的硝化反应

一、概述

微通道反应器是一种新型的化工设备,相对比传统化工设备,传质系数、传热系数高于2~3个数量级,因此,适用于强放热快速反应。由于其设备体积小,内部持液量小,且为连续化过程,工业化实施过程易于实现自动化操作、安全性提高,对于工厂的安全风险评估也十分有益。

对叔丁基苯酚,又名4-叔丁基苯酚,英文名为p-tert-Butylphenol,分子式是C10H14O,分子量为150.2176,CAS登记号为98-54-4,白色结晶,具有轻微的苯酚臭味,用作合成抗氧剂。对叔丁基苯酚用来合成邻氨基对叔丁基苯酚,该物质用于合成OB荧光增白剂,还可用于农药、染料、感光材料等的生产。OB荧光增白剂主要用于PVC、PS、PE、PP、ABS等塑料及醋酸纤维、油漆、涂料、油墨等的增白。

反应方程式为:

对叔丁基苯酚的硝化反应

二、实验流程图

微通道反应器内对叔丁基苯酚的硝化反应

三、实验步骤

1)连接装置,测试系统是否泄漏;

2)随机设计实验,观察反应情况,气相检测,从而选定物料配比;

3)分别调节温度、硝酸浓度、溶剂类型等条件,摸索最优条件;

4)实验结束,清洗管路。

四、实验数据及分析

140%硝酸、氯仿作溶剂(1:3)、不同硝酸当量对反应的影响

40%硝酸、氯仿作溶剂(1:3)、不同硝酸当量对反应的影响

硝化反应产生两种主要副产物,3-硝基产物与二硝基产物。当硝酸用量不足时,原料无法转化完全,产物含量较低;当硝酸用量较大时,二硝基产物增长较多,不利于反应。

2)40%硝酸、氯仿作溶剂(1:3)、硝酸2mol当量,不同温度对实验的影响

40%硝酸、氯仿作溶剂(1:3)、硝酸2mol当量,不同温度对实验的影响

硝化反应对于温度比较敏感。温度较低时,原料转化不完,只有增加停留时间才可以使原料完全转化;温度过高,有利于副产物的产生。由上可知,温度为15 ℃较合适。

340%硝酸、硝酸2mol当量,不同溶剂对实验的影响

40%硝酸、硝酸2mol当量,不同溶剂对实验的影响

不同溶剂条件下,产物含量变化较小,说明不同溶剂对反应的影响较小。

五、实验结论

对叔丁基苯酚硝化反应中产生的主要副产物为3-硝基产物与二硝基产物。采用稀硝酸硝化时,反应并非瞬间完成,硝酸必须过量才能使反应完全反应。温度过高、停留时间过长,都会增加副产物含量;溶剂对反应的影响不大,主产物收率相近;微通道硝化反应在较优条件下,主产物含量可在98%以上。