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汶颢股份:连续流反应器

近百年来在教学或者实际运用中,化学合成一直采用化学实验者所熟知的标准玻璃器皿,设备与化学合成方法几乎没什么变化。

釜式反应

·在釜式反应中,通过研究以下参数提高产率及产品纯度:时间、温度、计量比及试剂添加顺序

·如果需要更多的产品,一般会用更大的容器。

传统釜式反应

·面容比的改变意味着会发生传热和传质的变化,反应通常需要重新优化。

一、常规合成方法的挑战和限制

釜式反应已经发展了100多年了,一定会有它的优势。

优点:

灵活

成熟的放大路径

全能性,气体,液体,固体都可以处理

但是同时它的局限性也尤为突出:

混合效率

质量传递效率

热传递效率

压力限制

温度限制

材料兼容性问题

维护成本和人力成本

釜式反应器

1.如果发生事故,整个釜式反应器会失控,最坏的情况会导致温度失控,从而引发高危害事件。

2.微反应的热和质量的传输较快,大型反应的较慢。

3.釜式反应的灵活性意味着更宽的温度,时间及浓度分布,

--这导致反应过程必要的条件控制很难获得。

通过缩小反应温度、时间和浓度范围的分布,流动反应可以制备目标产物,有效减少副产物的生成。

二、流动化学基本原理
什么是流动反应器?

流动反应器有各种形状和大小:大致上可以归类为管式反应器或者板式反应器。

流动反应器材质:聚合物、陶瓷、玻璃、金属(不锈钢)。

流动反应器容积:反应体积范围从ml级到 L’级,将来会有mm 级到 mm级

·少量体积的应试剂和催化剂可以用来做很多反应

·可以快速达到稳定状态,并且能够快速改变反应条件

·参与反应的分子在通道中经历非常相似的反应条件,增强过程稳定性

·放大生产只是生产多久的问题。可以通过增加反应时间、反应器容积或者使用多个反应器来达到增加产品体积的目的,正如DSM的David Ager 所说:别管它,让他一直运行吧!流动反应器能一天工作24小时。

如何执行流动反应?

试剂溶液被到反应器,在这里:

混合

加热或者冷却

按计划好的时间反应

收集产品后分离或检测

流动反应器基本组成如下图:

流动反应器基本原理图

流动反应的关键是要了解工艺流程,并相应的设计反应器组成。而釜式反应器则刚好相反,根据反应釜来设计工艺。

流动反应器关键特点—微混合器

流动反应器关键特点—微混合器

微流体混合示意图

流动反应器关键特点– 温度控制

温度控制技术包括:

水浴或者油浴、换热板或者帕尔贴效应、再循环恒温器或者热空气

组成结构的材质,采用的温度控制技术和反应通道的大小都会影响流动反应器的换热效率。

增加流率,需要增加体积来达到设定温度Tset

减少有效反应体积

有时甚至无法达到设定温度

对于放热反应,还要考虑到散热问题

如果你只是给反应器提供热量,那么放热就没法控制

 

 

记住当考虑工艺开发放大时,理解工艺过程很重要,好的反应器采用如下步骤完成反应过程:

·通过预热保证反应温度,更为主动的温度管理;

·快速混合,保证反应体积的最大化;

·在反应器内淬灭保证产物的稳定性,防止产物分解(如果需要可选配)。

→  这对工艺放大生产提供了必要的了解

连续流微反应器效果图

三、流动化学优势是什么?

①增加反应的可控性

·更高的反应选择性—增加了产率并减少了消耗

·改进了工艺稳定性—以及前后的一致性

·工艺控制高度自动化

·反应条件不受操作者主观影响

②加强工艺安全性

·反应试剂保有量少—ml级到ml级的反应液保留

·优秀的热/质量传递

·温度、压力、计量比等参数对反应的影响,可通过小试反应研究

·通风橱中的工厂,降低工厂所需的占地面积

 

·缩短研发耗时

·缩减开发费用

·快速市场化

③更多采用新方法合成新产品的机会

④通过工艺强化及能耗降低来实现费用减少

四、流动化学技术领域& 用户

微反应器应用领域:医药中间体、药物合成、精细化工、农药化学、特殊 化学品、日用品工业、纳米材料、药物制剂、聚合物改性等。 化学品、日用品工业、纳米材料、药物制剂、聚合物改性等。

·药学、精细化工、农用化学、特殊化学品及日用品工业

·研发

新的化工工艺评估

·通过使用少量的试剂和催化剂进行详细研究

材料生产

·纳米颗粒、胶体、颜料及聚合物的高规格制备

·工艺开发

·快速实现从研发向中试规模生产的转化

·能在实验室研究后通过反应较长时间生产千克级的产物

·能采用以前难以实现的方法合成某些产物,

·可实现一定规模的生物催化、光化学、电化学

·生产

·因为安全原因,以前被禁止的一些化学反应可以在有良好安全性的反应器中执行

·精细化学品、颜料及离子液体的合成

·活性医药中间体产品(API’s)的生产

由于每个阶段有不同的诉求—因此各阶段可能采用不同的设备。

汶颢股份提供从实验室工艺开发到批量生产的微通道反应器。从玻璃、不锈钢(金属)等材质的连续流反应器。

汶颢提供连续流微反应器详情见:http://www.whchip.com/wfyq/(也可与客户合作生产定制的产品,包括微反应器、夹具):