液相色谱法：鉴定牛奶中的三聚氰胺

一、介绍

       建立了浊点萃取法（CPE）对牛奶样品进行净化和浓缩后用高效液相色谱（HPLC）检测的方法。本实验采用酸（CCl3COOH）结合非离子型表面活性剂Triton X-100对牛奶进行破乳，以非离子表面活性剂聚乙二醇600（PEG 600）作为萃取剂，研究牛奶中三聚氰胺的萃取行为。实验确定的破乳方法和CPE方法的优化条件：Triton X-100的浓度为2 %（W/V），CCl3COOH的浓度为2 %（W/V），100 ℃水浴加热10 min；PEG 600的浓度为13 %（W/V），Na2CO3和Na2SO4的浓度分别为0.5 %（W/V）和26 %（W/V），平衡温度70 ℃，平衡时间30 min。在上述实验条件下，牛奶样品的加标回收率80 %以上，相对标准偏差为2.1 % ，定量限为0.9 μg/kg，小于国家规定的定量限(2.5 μg/kg)。该方法简便、快速、灵敏度高、污染少。

二、仪器配置

       泵、检测器、色谱图、离心机、数显恒温水浴锅

三、色谱图

图一：三聚氰胺的标准色谱图

图二：加标牛奶样品色谱图

四、方法使用范围

       高效液相色谱法，主要用于乳制品中三聚氰胺的检测，具有灵敏度高，操做简单等特点。此方法显示图谱清晰明了，结果准确，可广泛用于对乳制品的质量监控等领域。