微通道反应器在臭氧化反应中的应用

背景介绍

臭氧是一种非常绿色而且原子效率高的试剂，但是由于它是气体，存在传质和安全问题。另外，由于其氧化活性很高，容易产生过氧化物，或者直接与溶剂发生强烈氧化而爆炸，有很大的安全风险，所以限制了其在工业化中的应用。微通道技术的发展，很好地解决了这个难题，由于其持液量低，传质好，本质上解决了安全问题，从而使用臭氧在工业化上的应用变得可能。

合成详情

Klavs F. Jensen博士 是美国麻省理工学院化工系教授和材料科学与工程系教授，美国科学院和工程院两院院士，微反应器技术领域世界级学术带头人。Jensen教授团队的最新文献就报道了使用微通道反应器用臭氧做氧化剂制备2,3-二甲酸吡啶。制备2,3-二甲酸吡啶的常规方法有：

1) 使用浓硫酸和PbO2氧化，缺点是收率低，环境污染大；

2）高温高压下使用氧化氧化，缺点是设备要求极高，同样安全性较低。

Jensen教授在文章中现场制备臭氧，现场消耗，取得了满意的效果。

反应方程式如下所示：

反应器示意图如下图所示：

反应分成两部分，通过钢瓶输送氧气和氮气到臭氧发生器，产生的臭氧直接通入微反应器，与喹啉反应，之后反应混合物在气液分离器中分离，得到产品；

反应结果如表一所示：

表一：温度和后处理会反应收率的影响

首先对温度进行了筛选，发现20°ᴄ之后对转化率的影响比较小。然而后处理的时间有关系，当反应温度是10°ᴄ的时候，没有进行后处理的话，收率只有68%。而温度是40°ᴄ的情况下，不进行后处理收率也能达到74%。如果反应温度是20°ᴄ的话，只有当后处理的时间延长至10min，收率才能达到72%左右。

为了提升转化率，作者设计了一套循环体系，具体结果如表二所示：

表二：循环对反应收率的影响

作者发现方循环比例是4的时候，反应的转化率达到95%。

实验结论

使用臭氧氧化，反应转化率可达95%，远远高于传统反应釜的转化率，具有非常好的反应效果；

微通道反应器由于具有极强的传质效率，特别适合于气液反应。且反应持液量少，从根本上解决了安全问题；

利用微通道反应器，可以与臭氧发生器联合使用。现制现用，减少了臭氧的储存和运输；

充分利用微通道的优点，使得在传统釜式不能进行的反应，可以在微通道反应器中进行；

该工艺极大地减少了废物的产生，真正从根本上改变了工艺，是一个典型的绿色工艺；

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