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食品中人工添加剂的快速检测

       合成色素以苯、甲苯、萘等化工产品为原料,经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应制成合成着色剂,合成着色剂有一定毒性,过多食用会危害人体健康,但由于人工合成着色剂成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样,故被广泛使用;合成着色剂有严格的控制使用范围和最大使用量,因此食品中合成色素的准确测定具有重要意义。

 

      对于食品中合成着色剂的检测目前可借鉴国标GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》,分别采用高效液相色谱法,薄层色谱法,示波极谱法进行定性定量分析,其中高效液相色谱法前处理采用聚酰胺吸附法或液-液分配法进行色素提取。

 

     该方案特别适用于食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝等人工合成着色剂的检测。

 

    1、样品准备

1.1 可乐样品

 取1 g可乐(加热超声驱除二氧化碳),40 μL甲酸于试管中,摇匀,作为上样液待净化。

1.2 红薯粉样品

(1) 取2 g样品 与20 mL提取剂*混合,涡旋2 min,超声提取10 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液;

(2) 将下层残留物依次用10 mL、10 mL提取剂重复提取两次,合并三次提取上清液;

(3) 将上清液在45℃水浴条件下,减压蒸馏至6 mL,再加入80 μL甲酸,混匀,待净化。

提取剂*:氨水+70%乙醇(1+99,体积比)。

 

    2 、SPE柱净化——ProElut  PLS  500 mg/6 mL(Cat.#:68005)

2.1 可乐样品SPE柱净化流程

(1) 活化/平衡:

 5 mL甲醇活化,5 mL水平衡,流出液弃去;

 (2) 上    样:

 将待净化液加入小柱,流出液弃去;

 (3) 淋    洗:

 5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去,将小柱抽干;

 (3) 洗    脱:

 4 mL 2%氨水-甲醇溶液洗脱,收集流出液,2%氨水-甲醇溶液调至中性;

 (4) 重新溶解:

 在40 ℃下用减压蒸馏将收集液浓缩至近干,然后用50%甲醇水溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

 

2.2 红薯粉样品SPE柱净化流程

(1) 活    化:

 5 mL甲醇,5 mL水活化;

 (2) 上    样:

 加入待净化液,弃去流出液;

 (3) 淋    洗:

 加入4 mL水,弃去流出液,将SPE柱抽干;

 (4) 洗    脱:

 加入6 mL 2%氨水甲醇溶液,收集流出液;

 (5) 重新溶解:

 将洗脱液在45 ℃下氮气吹至约0.5 mL,再用水定容至1 mL,微孔滤膜过滤后供HPLC分析。

 

       3、分析条件

色谱柱:

 Inspire C18,250 × 4.6 mm,5 μm

流  速:

 1.0 mL/min

 检测器:*

 UV 254 nm

 柱  温:

 35℃

 进样量:

 20 μL

 流动相:

 A:乙腈,B:0.02 mol/L 乙酸铵溶液

 梯度

时间(min)

0           

20        

30         

31          

40             

A(%)

5

30

37

5

5

B(%)

95

70

63

95

95

 

      4、添加回收结果

 

4.1 红薯粉添加回收结果

红薯粉中人工合成着色剂(添加水平为5 mg / kg)的添加回收结果

目标物

柠檬黄

苋菜红

胭脂红

日落黄

诱惑红

亮蓝

回收率

83.46%

83.18%

87.84%

94.59%

93.90%

101.28%

 

4.2可乐添加回收结果

分析物

添加水平(mg/kg)

回收率/%

RSD(n*=4)/%

柠檬黄

1.6

97.9

3.77

苋菜红

2.4

97.1

2.77

靛 蓝

2.4

72.3

3.73

胭脂红

3.2

98.2

1.31

日落黄

2.8

90.8

2.19

亮 蓝

10.4

96.5

0.84

赤藓红

7.2

90.7

2.49

*n:平行样品的数量


标签:  食品安全 人工添加剂 快速检测
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