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滴定分析法

滴定分析法通常用于测定常量组分和进行常量分析。

滴定分析法的优点:

1、操作简单!

2、对仪器要求不高!

3、有足够高的准确度误差不高于0.2%!

4、方便,快捷!

5、便于普及与推广!


滴定分析法对化学反应的要求

1、反应必须定量完成:

被测物质与标准溶液之间必须按照一定的反应方程式进行;

有确定的化学计量关系;

无副反应发生;

反应完全度达到99.9%以上;

2、反应必须快速:最好瞬间完成

对于速率较慢的反应,有时可通过控制适当条件提高反应速率(如,加热、催化剂等)

3、必须有适宜的方法滴定终点(如,指示剂、仪器法)等。


抓住滴定分析法的核心“平衡”

滴定分析法有哪几类?

1.酸碱滴定法

滴定分析法中,酸碱滴定最基本。

中心问题:“酸碱平衡”,本质是酸碱之间的质子传递。

2.配位滴定法

主要是:EDTA的结构、性质、配位平衡、稳定常数、滴定曲线、指示剂的选择

及消除干扰的方法

重点:配位平衡

在配位滴定中, 除主反应外, 还有各种副反应干扰主反应的进行, 反应条件对配位平衡有很大的影响。

3.氧化还原滴定法

氧化还原滴定法的核心仍然是平衡, 是以电子转移为依据的平衡.

反应条件对平衡的影响很大

4.沉淀滴定法

沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。

重点是银量法, 根据确定终点的方法不同, 可分为摩尔法、福尔哈德法、吸附指示剂法。


酸碱、配位、氧化还原、沉淀滴定之联系与区别

滴定分析的共同特点是在滴定过程中,被测离子浓度呈现出规律性变化。只要重点掌握酸碱滴定过程中pH值计算,其它几种滴定方法可依相同的思路加以解决。

通常把滴定过程分成四个阶段,即:

(1)滴定开始前;

(2)滴定开始至计量点前;

(3)计量点时;

(4)计量点后。

要了解滴定过程被测离子浓度的变化情况,首先必须弄清滴定各阶段溶液组成的变化情况,然后根据相应组成的计算公式计算。

特别应注意的是:

滴定过程中达到计量点时滴定剂由不足99.9%到过量0.1%之间pH(PM,PE)的变化范围,即滴定突跃,这是选择指示剂的重要依据。


酸碱指示剂变色范围?影响因素?

酸碱指示剂的颜色随溶液PH的改变而变化,其变色范围越窄越好,在化学计量点附近,PH稍有改变,指示剂立即由一种颜色变为另一种颜色,指示剂变色敏锐。


影响指示剂变色范围的因素

1、温度:

温度改变,指示剂的变色范围也随之改变

例如:

18℃时,甲基橙的变色范围为3.1-4.4,

100℃时,则为2.5-3.7。

2、溶剂:

指示剂在不同溶剂中变色范围不同

3、指示剂用量:

浓度小:颜色变化灵敏

浓度大:终点颜色变化不敏锐

指示剂用量少一点为佳。


滴定分析操作注意事项

一、仪器的检漏(滴定管、容量瓶)、洗涤

滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。

具体检漏方法想必你早就知道,只说说注意事项哈:

凡士林不应涂太多,否则会堵塞小孔;

旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力,以免来回移动旋塞,使塞孔受堵。

滴定管、容量瓶、移液管(吸量管)、锥形瓶都需洗涤


二、具体操作

1、滴定管

滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。

※酸式滴定管:又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。


滴定管的使用:

使用前的准备

洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水

涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁

检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2分钟


※酸式滴定管:用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转1800,再检查一次。

碱式滴定管:放置2分钟,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。

润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL 。

装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上。

排气泡:酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡;碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。

调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL”。


读数:

a.读数时滴定管应竖直放置

b.注入或放出溶液时,应静置1~2分钟后再读数

c.初读数最好为0.00mL

d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切

e.深色溶液应读取液面上缘最高点

f.读取时要估读一位。


滴定操作:

将滴定管夹在右边

酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。

注意:不要向外用力,以免推出活塞

碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。

注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡。


边滴边摇瓶:

滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好。


滴定操作的注意事项:

①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始。

②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流。

③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。

④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化

⑤滴定速度控制方面

连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10mL/min,即,每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快。

间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇。

半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀。


⑥半滴的控制和吹洗:

用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。

对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。

滴入半滴溶液时,也可采用倾斜锥形瓶的方法,将附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数太多,造成被滴物过度稀释。


2、容量瓶

容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器,主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL

(1)检验瓶塞是否漏水;

(2)检查标度刻线位置距离瓶口是否太近;

(3)固定瓶塞

(4)洗涤:用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗干净。

(5)配制溶液:

(6)不宜长期保存试剂溶液

(7)使用完毕立即用水冲洗干净



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