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微反应器合成N-苯胺基乙腈的工艺研究

苯胺基乙腈是生产靛蓝染料的主要原料,目前制备苯胺基乙腈主要有氰化钠法氢氰酸法羟基乙腈法3种。其中氰化钠为剧毒物质,而氢氰酸不仅是剧毒物质,而且对设备具有强腐蚀性,使得设备的投资较大,不适宜连续化大规模生产。羟基乙腈法虽克服了这些缺陷,但是存在反应时间周期较长,工艺控制及操作繁琐等问题。

微通道反应器是通过精密加工技术制造的一种连续工艺的反应器,其特征尺度在10到1000微米之间。因此,与传统反应釜相比,微反应器比表面积增大,单位体面积上传热、传质能力显著增强,反应时间大幅缩短,副产物少。此外微反应器不存在放大效应,并极大提高了操作的安全性能。因此,利用微反应器自身的优势,可规避传统羧基乙腈法的种种问题,实现苯胺基乙腈合成工艺的连续化。

1 微反应器合成工艺

用计量分别将苯胺和50%的羟基乙腈溶液以一定流量通入微通道反应器。考察反应温度、投料比例和停留时间对反应的影响,再将反应后的产物导入烧瓶中,在30-35℃下搅拌,析出晶体,得到产品苯胺基乙腈。并用液相色谱对产品性质进行分析。

2 工艺条件对反应结果的影响

2.1 温度对反应结果的影响

固定停留时间为120s,考察反应温度在70-170℃的范围内变化对反应结果的影响。其实验结果如图2所示。

图2 温度对反应结果的影响

2 温度对反应结果的影响

由图2可以看出,当反应温度在160-180℃之间时,苯胺基乙腈的转化率较高,最高可达到99.5%。根据生产经验,传统工艺一般反应4-5h后,苯胺基乙腈的转化率才可达到99.0%左右,而使用微通道反应器可将反应时间缩短至120s。2.2 投料比例对反应结果的影响

控制反应温度为170-180℃,考察投料配比对反应结果的影响,实验结果见表1。

1 投料比例对反应结果的影响

表1 投料比例对反应结果的影响

由表1可见,转化率随着投料比例的变化而改变。当n(苯胺):n(羟基乙腈)为1.00:1.00时,产品的转化率仅为90.2%;当投料比例改变为1.00:1.10时,产品转化率达到最高,为99.5%;但继续增加羟基乙腈的比例,产品转化率逐渐下降,可能原因是羟基乙腈在高温下容易发生聚合反应。当投料量较少时,羟基乙腈有少量聚合导致苯胺不能充分反应;而当投料量增多后,虽然能使苯胺反应完全,但是过量的羟基乙腈聚合产生较多的杂质,影响了产品的析晶,导致产品转化率降低。

2.3 停留时间对反应结果的影响

停留时间是影响微反应进行的一个重要因素,通过调整物料的进料流量,考察停留时间对反应结果的影响,实验结果如图3所示。

图3 停留时间对反应结果的影响

3 停留时间对反应结果的影响

由图3可知,停留时间过短,导致反应不能充分进行,产品转化率偏低,当停留时间为80s时,苯胺基乙腈转化率仅为66.3%。随着停留时间的延长,反应转化率逐渐增加,当停留时间为120s时达到峰值。之后转化率随停留时间的增加不断下降,这是由于时间延长后,副反应增多,导致转化率下降。

3 结论

以苯胺和羟基乙腈为原料,应用微反应器进行苯胺基乙腈的合成反应,在反应温度为170-180℃,n(苯胺)∶n(羟基乙腈)为1.00:1.10,停留时间为120s时,反应效果最好。与传统反应釜工艺相比,利用微反应器制备苯胺基乙腈具有操作方便,节省成本,能够带来更好的经济效益。

参考文献

[1]李明威,N-苯胺基乙酸盐制造新工艺[P].CN1197061A,1998-10-28.

[2]李明中,郑道敏,林辉荣,N-苯胺基乙腈的生产方法[P].CN1373124A,2002-10-9.

[3]黑瑟尔,微反应器研究与应用新进展[J].现代化工,2004,24(7):9-18.

[4]庞啟雄,浅谈微反应器的特点及应用[J].科技资讯,2010,1(24):68-69.

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